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103年 - 103年司法人員、103年法務部調查局調查人員、103年國家安全局國家安全情報人員、103年海岸巡防人員、103年移民行政人員考調查三等三等_化學鑑識組#32469
> 申論題
題組內容
四、
凝膠滲透層析術(Gel permeation chromatography)可用來分離四個不同分子量之 聚苯乙烯高分子標準品的混合物:9200, 76000, 1.1 * 10
6
及 3 * 10
6
克/莫耳。有下列 三支管柱可供使用。這些管柱已預充填凝膠(gel),其分離的範圍如下:
A:70000 至 4 * 10
5
克/莫耳
B:10
5
至 1.2 * 10
6
克/莫耳
C:10
6
至 4 * 10
6
克/莫耳 如果可以允許將上述的兩個管柱首尾串連,如何在單一的分離操作中將這四個高 分子樣品分離?(15 分)
相關申論題
水的基本震動頻率 (fundamental vibrational frequency)發生在 1640 cm -1。若以波 長為 514.5 nm 之氬離子鐳射為光源,試求算該運動峰在拉曼光譜(Raman spectrum)上被觀測到的絕對波長(以奈米 nm 為單位)。(10 分)
#75989
未知物分子量及分子式分別為102 g/mol 及 C6H14O。其紅外線光譜和氫質子核磁 共振光譜如下圖所示。試推定其結構式,並詳述推論過程。(15 分)
#75990
為估計一個複雜形狀的大型儲槽之體積,茲採用同位素稀釋法(isotopic dilution method),並配合使用稀土金屬鎦 Lu(lutetium)的可溶性鹽。此元素的原子量 M = 174.97 g/mol,它有兩種穩定的同位素 175Lu (97.4%)及 176Lu (2.6%)。相關步驟如下: 在儲槽裝滿水以後,將 2 克含 6 分子結晶水的三氯化鎦 LuCl3 · 6H2O(式量為 389.42 g/mol)加入儲槽內。1.導入儲槽的元素鎦 Lu,其質量 X 為若干?(5 分) 攪拌至鎦鹽充分混合後,自儲槽取出 1 升的樣品溶液。其後,將 20 微克(μg) 的 LuCl3·6H2O(以純的同位素 176Lu 所製備)加入上述 1 升的樣品溶液中。 (176LuCl3·6H2O 之式量為 390.4 g/mol;176Lu 的原子量為 175.94 g/mol)
#75991
計算添加至樣品中的176Lu 的重量(以微克為單位表之)。(5 分)
#75992
以傳統的方法測量後,吾人發現這兩種同位素的莫耳組成分別為 176Lu=90.0%, 及 175 Lu= 10.0%。請問那一種類的儀器最適合測量同位素的比值?(5 分)
#75993
試計算儲槽體積。(5 分)
#75995
試以簡單的計算,證明此一體積流率(flow rate),與相同類型、具標準直(內) 徑 4.6 mm、及建議操作之體積流率為 1 毫升/分鐘(mL/min)的分離柱,兩者均 具有相同的線速率(linear speed, cm/min)。(5 分) 如右的層析圖,為直徑(ID)300 微米、長度25 公分的狹窄分離柱(300 μm × 25 cm), 其分離出 16 種多環類芳香族碳氫化合物(PAH)的實例。圖中的箭頭顯示,此 一 HPLC 分離程序的純溶劑滯留時間(tM, hold-up time)為 4 min,第 1 個信號峰 及第 16 個信號峰分別出現在 13 min 及 48 min。
#75996
被分離出的 16 種化合物中,對固定相有最 大親和力者,其滯留體積 ( retention volume)為何?(以毫升mL表之)(5分)
#75997
retention factor)為何?(5 分) 對某一實驗所選用的兩支分離柱,均充 填相同的固定相。其中一支分離柱的內 徑為 4.6 mm,另一支則為 300 μm,而 兩分離柱具相同的長度及相同的充填速 率(VS/VM),其中 VS 及 VM 分別為分 離柱內的固定相及流動相的體積。茲擬 先後使用這兩個分離柱進行相同的層析 實驗,並在與上述各自建議的操作體積 流率之相同條件下進行。等量的相同化 合物,亦先後注入至這兩支分離柱中。
#75998
當由其中一支分離柱更換至另一支分離 柱後,化合物的滯留體積(或溶提體積 elution volume)是否會改變?試述之。 (5 分)
#75999
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